1.首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
2.打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
3.打開軟件,初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,到熔點(熱焓)測量界面。
4.點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
5.在【設(shè)置】選項中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)對話框。截止溫度參數(shù)需比待測樣品所測溫度略高,若待測樣品所需溫度范圍未知,截止溫度可以設(shè)高一點,一般為550℃,升溫速率一般設(shè)置為10℃/min,恒溫時間為0min,也可根據(jù)具體操作要求來定。
6.根據(jù)需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比。
7.秤取適量樣品,一般為10-20mg,放置于坩堝中。
8.打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
9.在軟件界面實驗數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量,以毫克為單位。點擊快捷菜單中開始鍵,儀器即開始實驗。
10.這里測量的是試樣的熔點,等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上停止鍵,停止實驗。實驗結(jié)束后點擊快捷菜單上保存按鍵,先將試驗數(shù)據(jù)保存,以免數(shù)據(jù)丟失。
11.處理數(shù)據(jù)時,點擊快捷菜單上打開按鍵,打開需要處理的曲線數(shù)據(jù),點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。
12.點擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現(xiàn)對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)對話框,點擊“否”,即出現(xiàn)數(shù)據(jù)。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)對話框時,點擊“是”,重新選取。Teo是起始點處的切線與曲線大斜率處切線交叉點所對應(yīng)的溫度,為該試樣的熔點。Tm為峰頂對應(yīng)的溫度,H為該試樣實際測量的熱焓。